氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a)和(b)所示。 FID的电离室由带喷嘴的金属圆筒制成,底座的中心有喷嘴;环形金属环(极化极,也称为发射极)布置在喷嘴附近,金属圆形(集电极)布置在上端。
在两者之间施加90至300V的DC电压以形成电离电场以加速电离。收集的捕获离子硫由高放大器组产生,放大并送至数据采集系统;燃烧气体,辅助气体和塔从基座引入;燃烧气体和水蒸气从外盖上方的小孔中逸出。
氢火焰离子化检测器的主要特征是它几乎对所有挥发性有机化合物都有反应。所有放射性化合物(碳数≥3)的相对响应几乎相等,并且对于含杂原子的烃是相同的。
物体的相对响应值(碳数≥3)也几乎相等。这为化合物的定量提供了极大的便利,并且具有高灵敏度(10-13~10-10g / s),基流-14 -13 6 07小(10~10 A),宽线性范围(10~1) ),小死体积(≤1L),快速响应(1ms),可直接与毛细管柱一起使用,对气体流速,压力和非常敏感的变化不敏感,因此它已成为应用最广泛的气相色谱仪检测器。
主要缺点是需要三个气源及其流量控制系统,特别是用于防爆。 1)拧下气体总压力开关(逆时针旋转打开),并旋转每个控制阀,使每个压力表显示0.3~0.4 MPa(顺时针旋转打开)。
2)通过载气2)调节载气流速为20~30ml / min(N,(载气压力表1:0.05MPa;载气压力表2:0.03 MPa)3)载气约后10分钟(如果长期停机后重新启动操作,将载气通过15分钟以上),打开色谱仪电源主开关,设置所需的烤箱,汽化和检测器2的工作温度。烘箱必须低于色谱柱固定相的最高温度(不锈钢色谱柱的温度≤230°C,毛细管色谱柱的温度≤300°C)。
汽化室和检测器的温度必须高于100°C(如果不高)沸点成分通常设置为150°C),设置并按下运行按钮加热。 4)将“灵敏度选择”设置为2档,将信号衰减开关设置为1档。
打开微电流放大器开关并旋转调零电位器,使基线接近零(计算机应在进入1通道接口之前打开)。 5)旋转空气流量控制阀,将空气流量调节到200~300 MPa(空气压力表指示0.02~0.03 MPa,一般调节到0.03 MPa)。
当探测器的温度升至100°C时,H2可以打开,并将H2控制阀旋转到压力表,指示接近0.02MPa,打开H2点火开关阀,用电子点火器点燃FID探测器出口,点火后关闭H2点火开关阀。 6)基流稳定后,准备注射(一般注射量为0.4~0.5ml),注射后立即按下“A”字样按钮,此时开始采样。
7)当所有测试停止时,必须关闭H2开关阀,然后关闭微电流放大器开关,当柱箱温度降至室温时温度升高开始冷却,蒸发和检测器温度降至低于室温70°C。关闭载体,空气,H2和色谱仪电源主开关。
氢火焰离子化检测器广泛用于化学,化学,医药,农药,食品和环境科学领域。除常规分析外,氢火焰离子化检测器特别适用于各种样品的痕量分析。
1尽可能使用高纯度气源,空气必须用5A分子筛彻底净化。 2在最佳N2 / H2比和最佳空气流速下使用。
3色谱柱必须经过严格的老化处理。 4离子室应注意外部干扰。
确保它处于屏蔽,干燥和清洁的环境中。 5长期使用会导致喷嘴堵塞,导致火焰不稳定,基线失效等,因此在实际操作过程中应经常清洗喷嘴。
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